SJT 10087.5-1991 氧化铅的化学分析方法
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.16 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2009-6-11 |
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S I,中华人民共和国电子工业行业标准,sJ/T 10087.1一10087.8- 91,彩色显象管玻璃主要原材料,的化 学 分 析 方 法,1991一04-08发布1991一07-01实施,中华人民共和国机械电子工业部发布,中华人民共和国电子工业行业标准,氧 化铅的化学分析方法,Methods for chemical analysis of litharge,SJ/T 10087.5- 91,主题内容与适用范围,1.1 主题内容,本 标 准 规定了彩色显象管玻璃用原材料氧化铅的分析项目和分析方法,1.2 适用范围,本 标 准 适用于彩色显象管玻璃原材料氧化铅的例行分析或仲裁分析。也适用于黑白显象,管及技术要求相近的其它玻璃用原材料氧化铅的分析,2 引用标准,GB 9000.」电子玻璃化学分析方法总则,分析方法,3.， 一氧化铅的分析,3.1.1 方法提要,试 样 用 醋酸溶解。在pH-5时，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定,3.1.2 试剂及溶液,a 醋 酸:1!2;,b. 氨 水:1:1;,c. 缓 冲 溶液:PH5z}5,醋 酸 按 250g 溶解于水中，加醋酸50m l，加水稀释至1000m l;,d. 二 甲酚橙溶液,0.1%,二 甲 酚 橙试剂0.1 g 溶解于100m l乙醇(95%)中,e. 锌 标准溶液:0.0 lM,称 取 纯 锌(99.99 )碎屑0.8 538g ,置于300m l烧杯中，加水100m l,2:1盐酸15m l,澳,水数滴。加热溶解，煮沸。冷却后移入1000 in]的容量瓶中，加水稀释至刻度,f. E D TA标准溶液:0.0 lM,称 取 乙 二胺四乙酸二钠3.8 g 溶解于1000m l水中,标 定 :吸 取锌标准溶液20m l于300m l三角烧杯中，加水约80m l。用氢氧化钠溶液中和到,pH- 5时，加入PH-5的缓冲溶液IOml，二甲酚橙溶液5滴。用EDTA标准溶液滴定，溶液,中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准1991-07-01实施,sJ/T 10087. 5-91,由蓝紫转为黄色即为终点。EDTA标准溶液的浓度按下式计算:,Mol}o V,式中:M - EDTA标准溶液的摩尔浓度;,Mo — 锌 标 准溶液的摩尔浓度;,lrn — 移取锌标准溶液的体积，ml;,V— 滴 定 消 耗EDTA标准溶液的体积，ml,3.1.3 试样,送 检 试 样用缩分法取其中约209。在玛瑙研钵中研细(到用手指轻搓时无颗粒感止)，放在,l10'C恒温的烘箱中烘干2 n,置于干燥器内放冷,3.1.4 分析步骤,准 确 称 取试样0.4 g 于200m l烧杯中。用水润湿，加!:2醋酸20m l，加热溶解。冷却.移,入250 ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。从中吸取25 nil置于300 nil三角烧杯中，加水至约,100 ml。用1:I氨水调节溶液PH为5.0-5.5。加pHx5缓冲溶液10 ml，二甲酚橙指示剂5,滴。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红变为黄色时即为终点,3.1.5 分析结果的计算,试 样 中 氧化铅的含量按下式计算:,PbO(% )=,0.2232X M X VX 250,W 义25,X 100 (2),式中:M - EDTA标准溶液的摩尔浓度;,F— 滴 定 消 耗ED丁八标准溶液的体积，川;,w 一 一 称 样 量.9.,3.1.6 精密度或允许差,相 对 标 准偏差小于0.1 5%,3.2 游离铅的分析,3. 2. 1 方法提要,试 样 用 醋酸溶解.过滤后，残渣溶解于硝酸中，用原子吸收光度法测定铅,3.2.2 试剂及溶液,醋酸 , l :I ，1 ，1 0;,b. 硝 酸:!:l ;,c. 铅 标准溶液:。.5m g/ml,称 取 经 清洗除尽表层氧化铅的纯铅(99.99%以上)0.5g，用1:I硝酸15m l溶解，蒸干,加入I:I硝酸50 ml，加热溶解后移入1000 nil容量瓶中，以水稀释至刻度,3.2.3 仪器,原 子 吸 收光谱仪,空 芯 阴 极灯,仪 器 工 作条件见表「,SJ/T 10087.5-91,表1 岛津AA--64。一13原子吸收分光光度计设定的工作条件,分析元素,分析线波长,rl n 〕,然烧器长度,c m,燃烧器高度,m m,火焰种类,气体流量,L加)泊,助燃可然,Pb 217. 0 10 5 空气一乙炔10 2.5,3.24 试样,同 3. 1 . 3 条,3.2.5 分析步骤,准 确 称 取I.0g试样置于200m l烧杯中。用少许水润湿后，加1:1醋酸30m l，加热溶解,用慢速滤纸过滤，用]:10醋酸洗涤至无Pb"反应(可用S0;检查)为止,残 渣 用 I: 硝酸25m l溶入烧杯中，彻底冲洗滤纸，加热溶解完全。冷却后移入100m l的,容量瓶中，以水稀释至刻度。按表I中所列仪器工作条件测定试样溶液中铅的原子吸光度,工 作 曲 线:吸取铅标准溶液1,2,3,4.5m1分别置于I00ml容量瓶巾。加人}:I硝酸,20 ml，以水稀释至刻度，摇匀。按表1中所列仪器工作条件，同试样溶液一起测定标准挤液系,列的吸光度。绘制铅浓度与吸光度之间的关系线，作为工作曲线,3.2.6 分析结果的计算,根 据 测 得试样溶液的吸光度，从标准工作曲线上查出相应的铅含量按下式计算试样中游,离铅的含量:,Pb( % )= = - 李- x 100 . . . . . ，.. . . . (3 ) W 义 1,式中:A一一从标准曲线卜查出的试样溶液中含'r;、的量,mg;……
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